MOSH/MOAH 矿物油分析:

法规要求对食品中的有害矿物油残留进行检测。植物油和植物脂肪受到特别关注，但其他食品也逐渐成为检测重点。本文将探讨具体的检测方法。

分析概览：从食品中提取矿物油碳氢化合物（MOSH/MOAH）包含多个步骤。简单来说，除大多数水性样品或食用油样品外，食品样品需先进行均质处理，以确保分析物均匀分布，实现具有代表性的取样。随后使用正己烷提取 MOSH 和 MOAH 组分。高效提取通常需振荡或搅拌。

接着采用正相高效液相色谱（NP-HPLC）在硅胶柱上进行 MOSH 和 MOAH 的分离，所用流动相为正己烷/二氯甲烷（DCM）梯度。之后使用气相色谱-火焰离子化检测器（GC-FID）进行分析。最后，通过内标法计算样品中 MOSH 和 MOAH 的浓度。

不只是植物油和脂肪：为了扩展 MOSH/MOAH 测定的适用范围，我们测试了多种食品是否受到矿物油残留污染，包括棕榈油、干燥方便面、调味油以及多种香料（如孜然）。MOSH/MOAH 分析中使用了 Agilent® Technologies 的 1260 Infinity II HPLC 系统。该系统通过 LC-GC 接口与双通道 GC-FID 系统（Agilent® GC 8890）联用，并针对 MOSH 和 MOAH 的同步测定进行了专门改装。GC 配备了 GERSTEL 的溶剂蒸气出口（EVE）以在进样前蒸发 HPLC 溶剂，样品进样使用 GERSTEL 多功能进样器 MPS。自动化样品前处理使用配备多模块的 MPS roboticPro 工作站，涵盖皂化、提取、孵育、离心和蒸发，直至萃取物的环氧化。

关键步骤：为分离 MOSH 和 MOAH 部分并去除干扰基质（如甘油三酯），在硅胶柱上采用正相 HPLC 模式进行色谱分析。通过一个特殊的 9 通阀选取每个组分 450 µL，并分别转入 GC 的 MOSH 和 MOAH 通道的保护柱中。转移后，HPLC 列在 GC 运行期间反冲洗，溶剂经保护柱蒸发并通过 EVE 移除。分析物在保护柱中聚焦后进入分析柱分离并由 FID 检测。使用 MOSH/MOAH 专用数据分析软件（GERSTEL ChroMOH）进行自动数据处理和报告，包含符合标准方法的信号校正。不同碳数范围的组分使用颜色编码以简化解释。

棕榈油中的 MOSH/MOAH：将 2 g 棕榈油用 10 mL 正己烷手动稀释，加入 10 µL 内标。在 65°C 下对 1 mL 提取液进行环氧化处理（依据 DIN 20122 附录 C）。样品 1 含有 18.3 mg/kg MOSH 和 6.2 mg/kg MOAH，样品 2 含有 19.3 mg/kg MOSH 和 6.0 mg/kg MOAH。

方便面中的 MOSH/MOAH：使用与棕榈油相同方法检测方便面中的 MOSH/MOAH。除样品量需增加至 5 g 外，其他无显著变化。色谱图中出现两个明显“驼峰”：一个在 C12–C20 范围，另一个在 C26–>C50 范围，表明污染源多样。

调味油中的 MOSH/MOAH：调味油较纯植物油而言基质更复杂，含有草本植物、香料和香精成分。按照改进的 DIN EN 16995 方法进行手动环氧化，自动化前处理依据 DIN 20122 完成皂化和环氧化。在 HPLC 分离过程中使用活性氧化铝去除 MOSH 部分中的 n-烷烃干扰物。色谱图显示两个驼峰，表明多个污染源；另一样品色谱图显示在 C30–C45 范围的高峰浓度。自动化处理显著提升效率并节省时间。

香料中的 MOSH/MOAH：香料因基质复杂、天然芳香物、色素和油脂含量高而难以分析。MOSH/MOAH 可能浓度较低，且易被天然组分掩盖。需使用专用样品前处理技术和高灵敏度仪器。分析对象包括孜然、丁香、肉豆蔻、牛至和姜黄。样品经研磨以挥发小分子挥发物。2.5 g 样品用 10 mL 正己烷提取后进行自动化前处理，流程与棕榈油相似。包括自动皂化、环氧化和在线 AlOx 净化。孜然样品检测结果为 MOSH 22.2 mg/kg，MOAH 0.8 mg/kg。

手动与自动数据处理比较：食品、包装和个人护理产品中的 MOSH/MOAH 色谱图不同于传统色谱图，难以解析。这些样品中的烃类组成复杂，无法完全分离，色谱上呈现“驼峰”而非单一峰。植物油和含油食品中还自然含有 n-烷烃、萜烯、角鲨烯等非矿物油成分，这些组分需从 MOSH/MOAH 信号中扣除。手动分析耗时且依赖分析员经验，导致用户之间存在偏差。自动化数据处理可快速、客观地评估复杂色谱图，并通过统一算法避免人为误差【4】。

结论：为验证植物油标准方法是否适用于其他食品，我们研究了棕榈油、方便面和孜然等不同基质。结果表明：使用本文介绍的集成式 HPLC-GC-FID 系统，无需更改分析方法，仅对样品前处理做适当调整，即可高效、可靠地检测不同食品中的矿物油污染。自动化 MOSH/MOAH 测定方法不仅简化流程，还实现了用户间结果的一致性和可重复性。配套软件的数据分析功能减少人为误差，显著降低人工工作量。

参考文献:

[1] Fully Automated Sample Preparation (ISO 20122) for MOSH/MOAH Determination in Seasoning Oils. AppBrief
https://www.gerstel.com/en/Publications/AppNote/food-beverages/AppBrief-19

[2] Determination of MOSH/MOAH in Palm Oil and Instant Noodles. AppBrief (2025).
https://www.gerstel.com/en/Publications/AppNote/food-beverages/AppBrief-20

[3] Easy automated data processing of complex MOSH/MOAH samples. (Details available upon request, expected availability under www.gerstel.com as of August 2025)

[4] MOSH/MOAH-Datenanalyse.
https://www.gerstel.com/en/products/Software-Data-Evaluation/chromoh