
搅拌棒吸附萃取 SBSE 新型萃取方法:顺序 SBSE 实现水样中有机污染物富集
本文开发了一种新型的搅拌棒吸附萃取 SBSE 方法,称为顺序 SBSE(Sequential SBSE)。与传统 SBSE 相比,顺序 SBSE 能在超痕量水平下实现对水样中有机污染物在全极性/挥发性范围内的更均匀富集。顺序 SBSE 包括对同一 5mL 水样进行两次连续萃取:第一次不添加修饰剂,使用第一根搅拌棒;第二次在加入30% NaCl 后,使用第二根搅拌棒进行萃取。第一步提取主要富集高分配系数的化合物(log Ko/w > 4.0),第二步提取则主要针对中低分配系数的化合物(log Ko/w < 4.0)。
两根搅拌棒在萃取完成后被一同置于同一根热脱附玻璃衬管中,同时进行热脱附处理。
脱附后的化合物通过热脱附-气相色谱-质谱(TD-GC-MS)进行分析。以80种农药模型化合物(包括有机氯类、氨基甲酸酯类、有机磷类、拟除虫菊酯类及其他类别)为研究对象,评估了顺序 SBSE 的回收率,并按 log Ko/w(1.70–8.35)进行分析。将顺序 SBSE 与传统 SBSE(有无加盐)方法的回收率进行比较,结果显示,顺序 SBSE 在绝大多数化合物中的回收率为82–113%,仅有5种低 Ko/w(log Ko/w < 2.5)化合物回收率低于80%;而传统方法在23种(加盐)和41种(不加盐)化合物中回收率低于80%。此外,该方法表现出良好的线性(r² > 0.9900)和高灵敏度(检测限 < 10ng/L),即使在质谱扫描模式下也能满足大部分化合物的检测要求。该方法已成功应用于河水样品中ng/L 级农药的筛查分析。
