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呼出的风味物质


监测电子烟液中的风味化合物

目标:随着电子烟的使用日益普及,含尼古丁和不含尼古丁的电子烟液消费量也在不断增长。不同国家对可添加的风味物质种类和浓度有不同的法规要求。为了实现产品质量控制以及监管合规性与消费者安全性的监测,必须进行化学分析。从分析角度看,电子烟液的基质颇具挑战性:其中含有大量的干扰性载体化合物,而部分风味化合物则需以微量水平监测。因此,需要合适且高效的样品前处理和萃取技术,随后进行 GC-MS 测定。GERSTEL 上海的应用专家 Jim Zhu 针对这一问题开展了研究,开发出一种高灵敏度且稳定可靠的方法。


背景:Jim Zhu 承担了开发一套方法的任务,以监测适用于中国市场的电子烟和电子烟液中,根据中国标准 GP 41700-2022 所列的108种风味化合物的存在及浓度。具体目标是在高效、灵敏、可持续的基础上,寻找最优的萃取技术以完成分析。


挑战 :这位经验丰富的应用专家表示:“传统方法如溶剂萃取(SE)、液液萃取(LLE)以及同时蒸馏/萃取(SDE)通常用于从电子烟液中萃取风味化合物。”这是他在文献研究中得出的结论。然而,这些方法需要大量可能有毒的溶剂、较大的样品量和额外的浓缩步骤。此外,它们耗时长、劳动强度高,操作繁琐。固相微萃取(SPME)在检测中显示出灵敏度低和线性范围窄的问题。另一方面,顶空技术则容易受到样品中主要成分——丙二醇和甘油的干扰。Jim Zhu 最终找到了合适的解决方案:采用 GERSTEL Twister 搭配热脱附和 GC-MS 的磁搅棒吸附萃取(SBSE)技术(详见应用文献 AppNote 268)。


方法:SBSE 是一种无溶剂、高效且高度灵敏的现代萃取替代技术。SBSE 有效应对了分析挑战,使电子烟液中风味化合物的检测更加准确。Zhu 表示,这种现代且环保的萃取技术在风味物质的提取过程中兼具高效性、灵敏度与操作便捷性。


萃取过程:采用 GERSTEL Twister(SBSE)从50 mg 电子烟液样品中进行萃取,样品放入20 mL 顶空瓶中,加入200 mg/kg 的2-壬醇作为半定量分析的内标。再加入2 g 饱和氯化钠水溶液,然后放入 PDMS Twister,在室温下以1000 rpm 搅拌萃取60分钟。随后用镊子取出 Twister,用蒸馏水冲洗,干净无尘的一次性纸巾擦干后,放入热脱附管,进行自动热脱附 GC-MS 分析(GERSTEL LabWorks 平台)。


分析流程:在热脱附装置(GERSTEL TDU 2)中对吸附于 Twister 上的分析物进行升温脱附,并在冷进样系统(GERSTEL CIS 4)中进行冷聚焦,该系统为 PTV 型进样口,并联接 GC-MS(安捷伦 7890/5975)。通过温度程序将分析物从 CIS 4 转移至直接插入的气相色谱分离柱(HP-Innowax,60 m x 0.25 mm ID,0.25 µm,Agilent Technologies),该过程能高效分离主载体物质和尼古丁组分,使质量选择检测器(MSD)通过电子轰击电离(EI)和全扫描模式(33–400 amu)准确检测到痕量化合物。


结果:据 Jim Zhu 表示,SBSE 是一种现代、环保、无溶剂的样品萃取技术。SBSE 在电子烟液风味化合物的萃取与检测中展现出高效、灵敏且操作简便的优势。在样品 A 中检测到87种挥发性风味物质,在样品 B 中检测到105种,均基于 SBSE 萃取。通过与样品的直接液体萃取结果进行对比,证实了 SBSE 对电子烟液风味化合物萃取的高效性。


来源:GERSTEL 应用文献 AppNote 268