
全氟和多氟烷基物质 PFAS
GERSTEL 在线 SPE-LC-MS/MS 样品前处理解决方案具备操作简便、溶剂消耗极低,并能提供良好的准确性与重现性。
饮用水、食品与环境样品中的 PFAS:基于在线 SPE-LC-MS/MS 的分析方法
目前约有 4700 种化合物被归类为 PFAS(全氟和多氟烷基物质)。其中20种因其毒性被纳入欧盟饮用水指令2020/2184的监管范围。它们被高度怀疑与肝损伤、甲状腺疾病、肥胖、繁殖障碍以及癌症等健康问题相关。
饮用水中的 PFAS:符合 DIN 38407-42 的在线 SPE-LC-MS/MS 方法
欧盟饮用水指令(EU 2020/2184)规定,PFAS 总量不得超过0.5 µg/L,其中对最受关注的20种 PFAS 总量的限值为0.1 µg/L。这要求总量检测限为30 ng/L,单一化合物检测限为1.5 ng/L。即使使用现代的三重四极杆 LC-MS 系统,也必须进行浓缩步骤。
GERSTEL 多功能自动进样器 MPS 与 GERSTEL SPExos 在线 SPE 系统直接联接至 LC-MS/MS,可通过水样直接进样,实现对 PFAS 的自动化检测。系统完全自动化,所使用的固相萃取 SPE 步骤符合 DIN 38407-42 方法。分析物列表可根据需要扩展至涵盖欧盟饮用水指令中的所有目标化合物。其主要优势包括操作简便、溶剂用量极低以及优异的准确性和重现性。在一次能力验证测试中获得了优异结果,证实了分析方法的高质量:“RV 7/22 PFAS nach EU-TrinkwasserRichtlinie”(RV 7/22 按欧盟饮用水指令进行的 PFAS 测定)。相关证书可在线获取。
鉴于目标化合物具备阴离子特性,采用弱阴离子交换(WAX)填料作为 SPE 固定相。在浓缩后,使用溶剂冲洗 SPE 柱,再用氨甲醇溶液洗脱,将分析物集中在色谱柱前端,提高 LC 分离效果和 MS/MS 检测灵敏度。SPE 柱可在每次分析后更换,以防止残留。
在进样瓶中重复加入冲洗液后,能将样品中的细小沉淀颗粒转移至 SPE 柱上,并释放其中吸附的 PFAS,确保其纳入分析范围。即使是固体样品提取液,只需在注射器内用水稀释,也可通过在线 SPE 系统进行清洁处理。注射后,注射器会用溶剂和清洗液清洗,清洗液随后注入系统,避免因吸附造成的分析物损失。整个工作流程符合 DIN 38414-14 方法中关于污泥、堆肥和土壤中多氟化合物测定的要求。
食品中的 PFAS:结合提取净化的在线 SPE-LC-MS/MS 方法
食品中的 PFAS 可在 QuEChERS 类提取后通过 LC-MS 进行检测。GERSTEL 的自动化在线 SPE-LC-MS/MS 系统可同时完成样品净化与 PFAS 测定,适用于肉类、鱼类、鸡蛋等样品。使用弱离子交换填料(WAX)可以用有机溶剂清洗 SPE 柱,从而显著降低基质效应,提高分析准确性、重现性和检测限。通过向可更换的 SPExos 柱中进样大体积提取液,可进一步降低定量限。与传统 SPE 相比,在线 SPE 具有样品处理简单、溶剂用量少、准确性和精密度高等优势。
空气中的 PFAS:热脱附和 GC-MS/MS 联合高体积采样检测
GERSTEL 与 Eurofins Air Toxics、安捷伦科技以及 CAMSCO 开展为期三年的合作,共同开发了室内空气及其他气体环境中挥发性 PFAS 的完整分析方法。
该方法采用无聚四氟乙烯(Teflon-free)热脱附系统,结合气相色谱和串联质谱(GC-MS/MS),可处理高达300 升及以上的大体积空气样品,并有效抑制大体积采样所带来的高背景信号。
在研究过程中,观测到一些超出经验气相色谱分析师常规预期的现象。尽管 PFAS 分子的分子量通常在400到700 amu 范围内,但它们在 GC 分析中却表现得像只有50到100 amu 的小分子。
