
热脱附、热萃取
全面而灵活的分析
对于许多类型的分析而言,核心目标之一是同时识别已知(目标)和未知(非目标)分析物,例如,用于保障产品质量和市场接受度,或监测材料释放物。对于挥发性和半挥发性有机化合物(VOCs 和 SVOCs),理想的分析方式应避免使用可能具有毒性的溶剂,且应防止分析物的损失或降解。在这些情况下, 热脱附(TD)往往是首选技术。
非目标分析是否成功,很大程度上取决于所采用的样品处理和分析技术,同时也需要选择适配任务需求的分析仪器。理想的仪器应具备足够的灵活性,以便快速应对新的、突发的挑战,例如当出现关键的产品质量问题且必须迅速解决时。具有模块化结构、支持多种技术手段的系统,往往具备最佳的灵活性。
在需要识别非目标(未知)化合物的场景中,分析系统必须具备宽泛的化合物覆盖能力,且不会出现选择性损失。例如,许多异味物质具有极低的嗅阈值,人类鼻子可以轻易察觉,但要通过质谱仪实现可靠识别,则通常需要对分析物进行高度富集,这可以通过前处理步骤或通过高灵敏度的分析系统实现。除此之外,分析系统还应具备良好的可靠性与耐用性,并且便于操作。
在 VOCs 分析领域,热脱附联用气相色谱-质谱(TD-GC-MS)已成为首选技术,这并非偶然——无需使用稀释样品的有毒溶剂,既安全环保,也可显著降低采购与处置成本。GERSTEL 在无需溶剂的高灵敏、环保型热脱附分析领域已有超过 30 年的技术积累,持续提供高性能仪器与完整系统,是该领域公认的全球领导者。
深入解析热脱附技术与仪器系统
热脱附仪器通常由四个核心部件组成:自动进样器、热脱附装置、载气流路和聚焦捕集阱——其排列顺序可根据系统设计有所不同。

每一台 GERSTEL 热脱附装置的核心始终是冷进样系统(CIS),这是一种可编程温控进样(PTV)类型的 GC 进样口,能够高效、无选择性地富集和传输分析物,避免损失。CIS 最初是为气相色谱(GC)分析开发的,旨在实现低温下无歧视的液体进样,随后通过程序升温实现样品汽化。这种方式也被广泛应用于大体积进样(LVI),以提高检测灵敏度。
在热脱附系统中,CIS 被用作冷阱,在将分析物传输至 GC 色谱柱之前对其进行富集,以实现窄带进样、优化色谱分离和化合物检测。理想状态下,分析物的聚焦应在低温条件下完成,而无需依赖吸附剂。因为吸附剂可能引发化学反应,导致某些不稳定化合物发生降解,因此在需要识别非目标(未知)化合物的应用中,应尽量避免使用吸附材料。
True Trap™
GERSTEL 的 True Trap™ 技术适用于使用液氮将 CIS 冷却至 -180 °C 的场景,此时冷阱中仅使用惰性玻璃珠来增强化合物的捕集效果。这种方式是捕集高挥发性化合物并获得样品中分析物“真实”谱图的理想方案。该单一冷阱配置适用于所有应用,无需因样品类型的变化而对 CIS 进行重新配置。
由于该技术不依赖吸附材料,因此避免了选择合适吸附剂的繁琐过程,省去了使用标准品和反复试验验证的麻烦,同时也消除了因吸附材料选择不当而导致的分析物损失或降解风险。
除了 True Trap™ 技术本身,CIS 的其他设计特性也使其成为理想的冷阱选择。其纤细结构和短的分析物流路(无阀门、无活性表面)可最大限度降低样品之间的残留和分析物损失风险。用户可灵活设定温度和程序升温,实现简便操作和高重复性。
当然,在某些情况下并不一定需要使用 True Trap™ 技术。例如,对于已知目标化合物或具有明确沸点范围的样品,可选择其他冷却方式:
* 二氧化碳冷却:最低可达 -70 °C
* 无需液氮的循环冷浴制冷(Cryostatic Cooling Device,CCD):最低至 -40 °C
* 佩尔帖冷却(Peltier Cooling):可降温至 +10 °C
多种冷却选项使 TD 系统可以灵活配置,满足不同实验室和应用场景的具体需求。
载气流路
在选择热脱附仪器时,应重点考虑分析物流路在热脱附装置、捕集阱与 GC 色谱柱之间的连接设计。理想的流路应具有低死体积,同时具备高惰性、坚固耐用且无泄漏等特性。始终应牢记:最好的传输线是不需要传输线,因为这可以消除空隙体积和活性表面,从而实现最佳的分析物回收率和 GC 分离效果。
GERSTEL 在 TDU 和 TD 3.5+ 系统中通过“管套管”(liner-in-liner)结构将上述要求发挥到极致:各个模块之间直接连接,GC 色谱柱直接插入 CIS 捕集衬管中,从而实现最紧凑、最简化的流路设计。
这种紧凑的连接方式有效消除了分析物流路中的多个潜在干扰因素:
- 无 O 型圈
- 无阀门
- 无聚合物定子或滑动结构
- 无连接管线
- 无用于保护阀门的 PTFE 滤膜
为什么要保护阀门?因为在某些热脱附系统中,为防止吸附剂颗粒划伤阀体表面,会在流路中加入 PTFE 滤膜。然而,即使这些仪器的标称脱附温度可达 400 °C,PTFE 滤膜在远低于该温度时就可能熔化,从而带来泄漏和污染风险,因此不建议尝试高温操作。
GERSTEL 的 liner-in-liner 设计不仅简化了流路结构,还提供了全惰性的气体接触环境,即使是极不稳定或高挥发性的化合物,也能实现优异的回收率与重现性。这种设计理念为 TD 系统在非目标筛查、痕量检测等复杂应用中提供了坚实的基础。

液体样品或标准品可以直接进样至 TDU 和 TD 3.5+,也可以通过将微型样品瓶(µ-vial)放置于 TD 管中进行引入。CIS 同样支持液体进样,适用于 GC-MS 方法开发、使用液体标准品验证 GC-MS 性能,或在故障排查过程中使用。此外,Tube Spiking System(TSS)吸附管加标模块支持多功能进样器(MPS)在 TDU 2 和 TD 3.5+ 系统中对吸附管进行液体标准品加标,满足多种空气监测方法对标准品加载的要求。

热脱附装置的选择
CIS(冷进样系统)可与 GERSTEL 提供的三种热脱附系统灵活组合使用:TDU 2 、TD 3.5+ 以及 TDS 3。样品引入方式是将适用于样品类型(气体、液体或固体)或前处理方式(如 GERSTEL Twister® 或 TF-SPME)的热脱附管插入系统中。
在初级热脱附过程中,建议采用高载气流速与程序升温的方式进行脱附,以降低分析物过热或分解的风险。GERSTEL 的热脱附系统独特地采用了这一策略,从源头上保障了分析结果的稳定性与可靠性。为满足不同的分析需求,GERSTEL 的 TD 系统支持三种全球广泛使用的吸附管尺寸: 2.4 英寸(60 mm)、3.5 英寸(89 mm)、7 英寸(179 mm),具体仪器的选择需根据目标分析的需求决定。
关于吸附管尺寸的选择,建议如下:
- 2.4 英寸 TDU 管特别适用于 GERSTEL Twister® 和薄膜 SPME 等前处理技术的热脱附分析。
- 3.5 英寸(1/4" 外径)吸附管用于 TD 3.5+,可装载更多吸附剂,具有更大的样品容量,适用于全空气采样或对高挥发性化合物进行动态顶空分析(DHS)时的高效回收。
通过灵活选择热脱附系统与吸附管组合,用户可针对不同样品与应用场景实现最佳的分析性能。
自动进样器
所有 GERSTEL 热脱附(TD)系统均可配合高效的自动进样器运行。对于 TDU 2 和 TD 3.5+,可以选配专用的自动进样器 MPS TD 版本;如果需要更灵活的配置,也可选用 MPS robotic Smart 系列,实现模块化自动化操作。此外,GERSTEL 还提供 LabWorks 系统平台,满足不同实验室在自动化和方法集成方面的需求:
- LabWorks basic 基础系统支持多达 10 种技术,包括热脱附在内
- LabWorks advanced 高级系统可扩展至最多 35 种技术,集成于同一平台
这些技术涵盖:
- 液体进样
- 静态顶空(HS)
- 动态顶空(DHS)
- 固相微萃取(SPME)
- 薄膜固相微萃取(TF-SPME)
- 搅拌棒吸附萃取(Stir Bar Sorptive Extraction,GERSTEL Twister®)
通过与 GERSTEL TD 系统集成,这些自动化平台可显著提升样品处理效率和方法一致性,满足从研发到常规高通量检测的各种分析需求。

总结
需要进行非目标分析以及检测易降解或易吸附化合物的用户,在日常工作中可以借助 GERSTEL 热脱附(TD)解决方案从容应对挑战。我们强大的 TD 平台还可进一步提升高性能质谱仪(如 TOF-MS)的使用效率与分析能力。
TD 系统的简洁性和稳定性使其能够用于日常分析中,对多种 VOCs 和 SVOCs 进行常规定量测定。无论您是需要在包装材料中检测少量化合物,在空气中分析多种目标物,获取饮料的完整风味图谱,还是寻找产品中的关键异味源,GERSTEL 的 TD 技术都能迅速为您提供所需的分析结果。
GERSTEL 热脱附设备
在本视频中,我们将为您带来关于热脱附系统应用的精彩见解。
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