Die Analyse organischer Verbindungen in wässrigen Matrizes erfolgt in der Regel nach einer Extraktion und Anreicherung der gelösten Stoffe aus der Matrix. Dabei hat sich im Sinne einer grünen analytischen Chemie die Miniaturisierung dieser Probenvorbereitung zu einem dominierenden Trend entwickelt. In Kombination mit modernsten Analyseinstrumenten führte dies zu einer schnelleren Analyse, einem höheren Probendurchsatz, einem geringeren Lösungsmittelverbrauch und einem geringeren Zeit- und Personalaufwand, wobei die Empfindlichkeit beibehalten oder sogar verbessert wurde.

Die hier angewandten Mikroextraktionstechniken sind Techniken, bei der das Volumen der extrahierenden Phase im Verhältnis zum Volumen der Probe sehr klein ist. Eine weitere Besonderheit ist, das die extrahierende Phase lösungsmittelfrei ist.

Download

Die Stir Bar Sorptive Extraktion SBSE mit Rührstäben ist eine etablierte Probenvorbereitungstechnik. Von den heute verfügbaren, auf Sorption basierenden Extraktionstechniken hat sich die Stir Bar Sorptive Extraktion SBSE mit Rührstäben zu einer etablierten Probenvorbereitungstechnik entwickelt, für die in der Literatur bereits Hunderte von Anwendungsbeispielen in fast allen wissenschaftlichen Bereichen zu finden sind. Die SBSE weist eine große Kapazität für die statische Mikroextraktion und eine hervorragende Leistung im Ultraspurenbereich auf, insbesondere bei der Analyse komplexer Systeme. Darüber hinaus ist sie sehr effektiv, im Vergleich zu anderen alternativen Techniken einfach zu handhaben und bietet eine hohe Reproduzierbarkeit.

Mit dem GERSTEL Twister lassen sich Analyten aus wässrigen und anderen flüssigen Matrices nach dem Prinzip der Stir Bar Sorptive Extraction (SBSE) extrahieren. Der Twister besteht aus einem Magnetrührstäbchen, das mit Glas ummantelt und einer sorptiven Phase (in der Regel PDMS) beschichtet ist. Zur Extraktion wird der Twister wie ein Rührstäbchen in die Probe gegeben und dort gerührt. Dabei verteilen sich die Probenanalyten zwischen der Extraktionsphase, zum Beispiel PDMS, und der flüssigen Probenphase wie bei der Flüssig-Flüssig-Extraktion, und die zu untersuchenden Komponenten aus der Matrix reichern sich in der PDMS-Phase an. Anschließend werden die Twister in einem der GERSTEL Thermodesorptionssysteme desorbiert und die Analyten auf die Gaschromatographiesäule GC-Säule überführt. Weitere Probenvorbereitungsschritte sind nicht notwendig.

Die Festphasenmikroextraktion SPME ist eine lösungsmittelfreie Probenvorbereitungstechnologie und hat sich seit ihrer Einführung in den frühen 1990er Jahren zu einer weit verbreiteten Technik für die Extraktion und Anreicherung von Zielanalyten aus einer Vielzahl von Matrices entwickelt. Sie verwendet eine beschichtete Faser innerhalb einer spritzenähnlichen Halterung, um flüchtige und halbflüchtige Verbindungen aus einer Probe zu extrahieren und anzureichern.

Zur Extraktion der Analyten aus der Probe wird entweder der beschichtete Teil der SPME-Faser direkt in die Probenlösung eingetaucht oder in den Gasraum über der Probe gehalten, wobei sich nun die Analyten nach den Gesetzmäßigkeiten der Verteilung und/oder Adsorption in der Schicht anreichern. Nach dem Extraktionsschritt folgt der Desorptionsschritt, um die Analyten wieder aus der Schicht der SPME-Faser freizusetzen, in der Regel ohne weitere Zwischenschritte thermisch im Injektor des Gaschromatographen oder im Injektor durch den Eluenten der High Performance Liquid Chromatographie HPLC. Alle dazu notwendigen Schritte lassen sich mit dem GERSTEL MultiPurposeSampler MPS automatisieren.

Die Dünnfilm-Festphasen-Mikroextraktion TF-SPME ist eine Erweiterung der herkömmlichen SPME, wobei die TF-SPME aufgrund ihrer größeren Oberfläche und des größeren Phasenvolumens empfindlicher als die reguläre SPME ist. Dies beides führt zu einer verbesserten Analytenausbeute führt. Der Film besteht aus einem 20 mm x 4,8 mm großen Kohlenstoffnetz, das mit einer sorptiven Phase imprägniert ist. Dieses kann sowohl im Headspace- als auch im Immersionsmodus verwendet werden. Im Headspace-Modus wird der Film über einer festen oder flüssigen Probe in einem geschlossenen Fläschchen aufgehängt, während er im Immersionsmodus direkt in eine flüssige Probe gegeben wird. In beiden Fällen wird die Probe mit einem Rührstäbchen gerührt.

Wird das Rührstäbchen durch einen GERSTEL Twister ersetzt, dann sorgt der Twister für zusätzliches PDMS-Phasenvolumen und führt in Kombination mit der TF-SPME zu einer verbesserten Extraktionseffizienz. Nach erfolgter Extraktion werden Twister und Film zusammen in einem der GERSTEL Thermodesorptionssysteme desorbiert und die Analyten auf die Gaschromatographie GC Säule überführt. Weitere Probenvorbereitungsschritte sind nicht notwendig.