Sequential pyrolysis of acrylic glue
Cromatogramas MSD TIC resultantes de la pirólisis secuencial de una muestra de pegamento de acrilato a temperatura creciente (450, 550 y 700 °C, de abajo hacia arriba). [1) benceno; 2) tolueno; 3) xileno; 4) estireno; 5) naftaleno; 6) 2-etil-1-hexeno; 7) butilacrilato; 8) 2-etil hexanol; 9) 2-etil hexil éster de ácido acético; 10) 2-etil hexil acrilato]
A mayor temperatura, los compuestos aromáticos van apareciendo en mayores concentraciones indicando que se están produciendo reacciones secundarias.

Pirólisis secuencial

La pirólisis secuencial consiste en el análisis de muestras idénticas bajo condiciones diferentes de temperatura, duración o relación de división de flujo.

La técnica de pirólisis secuencial puede usarse para optimizar el método de pirólisis aplicado al proporcionar información más detallada de la muestra. Como a menor temperatura se forman menos productos secundarios, para que la pirólisis primaria proporcione información acerca de los compuestos menos estables es necesario realizar el proceso a baja temperatura. No obstante, si la temperatura es tan baja que no se produce la degradación de las macromoléculas más estables de la muestra, habrá que subirla para obtener la información deseada.

 

Prestaciones y ventajas de la pirólisis secuencial

  • Pirólisis en serie de varias muestras idénticas bajo condiciones variables
  • Información más detallada de muestras desconocidas
  • Desarrollo fácil de métodos
  • Definición de métodos de pirólisis secuencial con el ratón y el software MAESTRO de GERSTEL

 

Ejemplo de aplicación

La figura muestra los pirogramas de un pegamento a base de acrilato obtenidos a diferentes temperaturas.
A mayor temperatura van apareciendo en el pirograma compuestos aromáticos en mayor concentración. Esto indica que se están dando reacciones secundarias con la consecuente formación de compuestos aromáticos tales como el benceno, el tolueno o el xileno. La técnica de pirólisis secuencial permitió determinar en este caso que la mejor temperatura de pirólisis para la muestra – es decir la temperatura en que es menos alterada – es de 450 °C.

Desafortunadamente, los picos principales en los cromatogramas muestran signos de sobrecarga de la columna y ensanchamiento de picos. Para próximos experimentos se recomienda reducir el volumen de muestra y emplear una columna de fase polar en vez de la columna HP5 MS empleada en este caso.