Análisis GC-O/MS unidimensional

1D Flow Scheme

El GC-O/MS de 1D es operado con la columna de baja masa térmica 1. Al mismo tiempo, el gas portador es suministrado a la columna de baja masa térmica 2 por el PCM.

Heart-cutting

HeartCut Flow Scheme

Los picos eluidos de la columna LTM 1 seleccionados por el usuario son transferidos a la columna LTM 2. El eluido es focalizado en el cabezal de la columna LTM 2,dependiendo de la volatilidad del compuesto con o sin trampa criogénica.

Análisis GC-O/MS bidimensional

2D Flow Scheme

Después de recoger la sección de interés del cromatograma, el resto de la muestra puede regresarse efectivamente por inversión de flujo (backflush). Minutos después del heart-cutting se inicia el programa de temperatura para la columna LTM 2.


 

GC/MS de 1D/2D seleccionable

Una dimensión cromatográfica adicional al alcance de su mano

Los picos estrechos y una buena resolución en línea de base son de vital importancia para los expertos en cromatografía de gases que desean obtener una información exacta de la muestra. En la vida real, los analistas frecuentemente tienen que separar cromatográficamente muestras complejas como aceites esenciales, fracciones de petróleo, fluidos biológicos, alimentos, lodos o polímeros. Una vez que la muestra ha sido preparada para el análisis, la detección de todos sus componentes individuales con una simple separación cromatográfica puede suponer un reto, ya que éstos tienen diferentes rangos de polaridad, punto de ebullición, solubilidad, peso molecular y concentración. Por lo tanto, para lograr la separación de todos los componentes es necesario usar técnicas no sólo innovadoras sino también robustas que no se limiten a una sola dimensión cromatográfica. Esto, que suena tan sencillo, hasta ahora no había sido posible porque las técnicas con una segunda dimensión cromatográfica (columna) requerían mucho hardware adicional, además de un segundo cromatógrafo. Hasta ahora: El sistema patentado de GC/MS con 1D/2D seleccionable de GERSTEL abre un mundo de nuevas posibilidades para el analista. Con este sistema, el usuario puede realizar análisis de rutina GC/MS unidimensionales y conmutar con sólo un clic de ratón a la GC bidimensional para separar matrices más complejas. Las secciones de interés del cromatograma pueden concentrarse y recogerse en varias separaciones, permitiendo aislar mejor los elementos traza. Esta prestación puede emplearse por ejemplo para la localización de errores de producción si se detectan malos olores en un producto. Todo con un solo sistema de GC/MS.
 

El análisis de alimentos ciertamente no es una tarea fácil. La matriz típica es compleja y requiere frecuentemente diversos pasos de preparación y purificación de la muestra. No obstante, incluso las muestras bien preparadas pueden producir junglas de picos solapados que no permiten distinguir los picos individuales. En caso de ensanchamiento de picos o malos olores detectados con un puerto de detección olfatométrica (ODP) que no coinciden con los picos del cromatograma, el usuario necesita tener un buen juego de herramientas a su disposición. Para estos casos, la GC multidimensional puede ser la técnica que aporte respuestas claras y fiables donde la GC unidimensional fracasa.

La alternativa atractiva a los sistemas estándares

Hasta ahora, la GC multidimensional requería el uso de un sistema dedicado con dos cromatógrafos de gases acoplados el uno al otro. Debido a los costes extras y al uso frecuentemente limitado en el laboratorio, estas soluciones no siempre resultan ser las más rentables. GERSTEL ahora ofrece una solución que puede usarse tanto para análisis de rutina como para desafíos especiales. El módulo de GC/MSE con 1D/2D seleccionable, patentado por GERSTEL, constituye un sistema flexible basado en un solo instrumento estándar de GC/MS. Éste es un sistema con "heart-cutting" y separación bidimensional cuando se necesite, tanto para análisis de rutina como para aplicaciones complejas. Gracias a esta doble función, las secciones problemáticas del cromatograma estándar unidimensional pueden transferirse a una segunda columna cromatográfica de diferente polaridad (segunda dimensión) para una separación más efectiva. Ambas columnas van instaladas en el mismo cromatógrafo de gases y son calentadas independientemente con tecnología de baja masa térmica (LTM). El proceso de recoger o separar el eluido correspondiente a una sección determinada del cromatograma y transferirlo a otra columna se conoce como "heart-cutting". El sistema de 1D/2D puede usarse para determinar analitos en la primera o en la segunda dimensión de manera flexible. Ni la separación cromatográfica ni la detección del analito son interrumpidas durante el proceso. Para la detección de los analitos transferidos a la segunda columna se pueden usar los mismos detectores que para la primera dimensión: MSD, puerto de detección olfatométrica (ODP), PFPD, etc.
Si se requieren límites de detección más bajos para el analito en cuestión, el sistema permite realizar múltiples inyecciones de secciones determinadas, con criofocalización, en el módulo de trampa criogénica CTS de GERSTEL. Las secciones recogidas se transfieren a la segunda dimensión una vez que hay suficiente masa en la columna para realizar la determinación.

Amplia gama de aplicaciones

Si bien hasta ahora los sistemas de GC/MS con 1D/2D seleccionable se han venido usando principalmente para el análisis de alimentos, aromatizantes y fragancias, constituyen una alternativa de precio razonable para otras aplicaciones que pueden beneficiarse con una segunda dimensión de separación para resolver problemáticas específicas. Para la detección de los analitos en ambas dimensiones puede realizarse con uno o varios detectores simultáneamente, p. ej. MSD, ODP, FID o PFPD. El sistema completo se controla de forma eficiente y cómoda con el ratón a través del  software MAESTRO de GERSTEL, integrado en la Agilent ChemStation. Más sencillo, no hay.


 

Ejemplo de aplicación:
Análisis por SBSE y GC-O/MS de 2D de compuestos olfativamente activos en cerveza

 

Análisis GC-O/MS unidimensional
Si bien el análisis por GC-O/MS puede ayudar a localizar la región de compuestos olfativamente activos en un cromatograma complejo, la identificación fiable de los compuestos puede verse impedida por una resolución insuficiente. El heart-cutting de la sección de interés seguido de la separación en una segunda columna (separación bidimensional) es la solución requerida para identificar exactamente compuestos individuales.

 

Heart-cutting y backflush
El sistema puede configurarse para realizar un análisis por GC-O/MS bidimensional sin cambiar conexiones en el hardware o columnas. Después del heart-cutting puede invertirse el flujo en la primera columna. De ser necesario, se ofrece asimismo un módulo adicional de trampa criogénica.

 

Tanto el modo de análisis 1D como en el 2D, la detección olfatométrica y por MS puede realizarse simultáneamente.

 

Análisis GC-O/MS bidimensional

El pico de interés fue correctamente separado y detectado con un puerto de detección olfatométrica (ODP) en la segunda columna. Asimismo se obtuvo un espectro de masa bien definido del pico detectado.

 
Búsqueda en una librería

La búsqueda del pico en una librería Wiley indica que podría tratarse de una ß-damascenona.